默克色譜柱要怎么活化和維護
更新時間:2022-06-17 瀏覽次數(shù):1225
默克色譜柱的活化實際上是一個平衡的過程。激活前,您必須查看包裝中的配套說明,并核實色譜柱中儲存的溶劑和推薦的激活步驟。如果沒有推薦的步驟,請參考以下激活步驟:
默克色譜柱
1、反相柱活化過程:
?。?)用甲醇或乙腈清洗20倍柱體積;
?。?)如果流動相中含有緩沖鹽,用超純水和有機相按與流動相中鹽的比例,20倍柱體積的量沖洗過渡,然后用流動相平衡色譜柱含緩沖鹽,用量為柱體積的20倍以上;
?。?)如果流動相不含緩沖鹽,用流動相平衡色譜柱,用量為柱體積的20倍以上;
(4)壓力基線穩(wěn)定。如果不穩(wěn)定,可以延長平衡時間。
(保存溶劑為正相溶劑時:
如果使用正相溶劑作為流動相,可以用正相流動相洗滌20倍體積。一般用異丙醇以0.2ml/min的流速沖洗50倍體積,然后用流動相(乙腈/水)平衡50倍體積。
保存溶劑為反相體系時:
如果使用反相體系作為流動相,可用反相溶劑洗滌20倍體積后使用。如果用正相體系做流動相,用異丙醇以0.2ml/min的流速沖洗50倍體積,然后用正相流動相平衡50倍體積。
2、默克色譜柱的維護:
(1)色譜柱應(yīng)輕拿輕放,避免碰撞和振動。放回時,應(yīng)由相應(yīng)的操作人員確認存放在合適的溶劑中,色譜柱兩端的塞子已擰緊。
(2)色譜柱壓力升高時,應(yīng)按步驟進行保養(yǎng),色譜柱的保養(yǎng)應(yīng)在色譜柱檔案的備注中注明。
?。?)色譜柱峰高降低時,峰寬增加,或肩峰和柱效降低。色譜柱的再生按原則進行,色譜柱的再生應(yīng)在色譜柱檔案的備注中注明。
?。?)默克色譜柱維護再生后,柱效、柱壓仍達不到要求的,應(yīng)向相關(guān)負責(zé)人報告。負責(zé)人經(jīng)評價認為確需報廢的,應(yīng)當(dāng)將報廢記錄記入色譜柱檔案,并對報廢的色譜柱進行專門存放,以便對污染嚴重的色譜柱進行維修。
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