默克卡爾費(fèi)休試劑的應(yīng)用和防護(hù)
更新時(shí)間:2022-09-05 瀏覽次數(shù):1062
自從1976年,卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會(huì)認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法,1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫倫及容量滴定系統(tǒng)。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析,庫倫法得到廣泛應(yīng)用。庫侖法是把樣品,如絕緣油、冷凍機(jī)油、變壓器油,煤油或者柴油加入電解液中。對于容量法,樣品溶解在油類的脫水溶劑中,用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑,如抗氧化劑,會(huì)與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤滑油(如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油)和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì),卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統(tǒng)。
卡爾費(fèi)休滴定法自19世紀(jì)30年代發(fā)現(xiàn)至今,由于水分檢測范圍廣,可應(yīng)用于各種材料樣品,食品、化學(xué)品、藥品、化妝品和礦物油等等,因此已在quan球范圍內(nèi)被廣泛使用,是基于和水發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)來檢測水的含量,能準(zhǔn)確地測定
默克卡爾費(fèi)休試劑
1、AnQuan防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性ji強(qiáng),對人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送Hospital治。
但實(shí)際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足,在無任何防護(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)。
2、試劑的應(yīng)用
卡爾-費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
卡爾費(fèi)休試劑的保存
卡爾-費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
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