金相研磨拋光常見的缺陷及應(yīng)對(duì)措施
更新時(shí)間：2024-01-18 瀏覽次數(shù)：1123
一．劃痕
劃痕即是樣品表面上的線性凹槽，是由研磨粒子造成的。
金剛砂拋光之后，殘存非常深的垂直刮痕。放大：200x
應(yīng)對(duì)措施：
1.確定在粗磨后，試樣座上所有樣品的表面都均勻地布滿同樣的磨痕花樣；
2.必要時(shí)重新進(jìn)行粗磨；
3.每一道步聚后均應(yīng)仔細(xì)清潔樣品和試樣座，以去掉前一道工序中的大研磨粒子對(duì)磨/拋用具的干擾；
4.如果在現(xiàn)行的拋光工序后仍有前面工序留下的磨痕，請(qǐng)先增加 25~50%的制樣時(shí)間。
2、褶皺
樣品較大區(qū)域發(fā)生的塑性變形稱為褶皺，當(dāng)不恰當(dāng)?shù)厥褂醚心チ?、?rùn)滑劑或拋光布時(shí)，或者它們的搭配不合適，都將使研磨料象鈍刀一樣作用在作品表面，推擠表面，致使出現(xiàn)皺褶。
易延展軟鋼上的褶皺。放大：15x,DIC
應(yīng)對(duì)措施：
潤(rùn)滑劑：檢查潤(rùn)滑劑的用量。潤(rùn)滑劑量太少時(shí)常發(fā)生推擠，必要時(shí)應(yīng)加大潤(rùn)滑劑用量。
拋光布：由于拋光布的高回復(fù)性，研磨料會(huì)被深深壓入拋光布的底部而無法起到研磨作用。
研磨料：金剛石的顆粒尺寸可能太小，致使無法壓入樣品進(jìn)行研磨。請(qǐng)使用大顆粒研磨料。
3、偽色
偽色就是對(duì)樣品表面的非正常著色，主要的原因是由于接觸了外來物質(zhì)。
由于樹脂與樣品之間的間隙引起的試樣染色。放大：20x
應(yīng)對(duì)措施：
1.鑲樣時(shí)避免在樣品和樹脂間有留下縫隙
2.各道制樣工序后立即清洗并干燥樣品。
3.在氧化物拋光的后10秒里，用涼水沖洗拋光布，使樣品和拋光布同時(shí)得到清洗，終拋光后避免使用壓縮空氣干燥樣品，因?yàn)閴嚎s空氣含有油或水。
4.保存樣品時(shí)，不能將樣品置于空氣中，因?yàn)闈駳饪赡芙g樣品。應(yīng)該將樣品保存在干燥皿中。
4、變形
塑性變形（也可稱為冷加工）可能導(dǎo)致在研磨、精研或拋光之后存在表面下缺陷?？稍谖g刻之后首先看到殘余的塑性變形。
短變形線，限于單個(gè)顆粒。 放大：100x DIC
應(yīng)對(duì)措施：
1.變形是一種浸蝕后即刻顯現(xiàn)的假象（化學(xué)、物理或光浸蝕）。
2.如果在明場(chǎng)下觀察未浸蝕樣品時(shí)仍可見到懷疑是變形線的形貌，請(qǐng)首先參看“劃痕"這一節(jié)看看如何改進(jìn)制樣方法。
5、邊緣磨圓
當(dāng)使用回復(fù)性高的拋光布時(shí)，有時(shí)會(huì)同時(shí)研磨樣品的表面和側(cè)面，這種效應(yīng)稱為邊緣磨圓。果樹脂的磨損速率大于樣品，則會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象。
由于樹脂與樣品之間的間隙，邊緣將出現(xiàn)倒角。不銹鋼。放大：500x
良好的邊緣保護(hù)，不銹鋼。放大：500x
應(yīng)對(duì)措施：
磨制過程中要保護(hù)好需檢驗(yàn)的邊緣，不要因檢驗(yàn)樣品邊緣而對(duì)樣品邊緣過度磨制產(chǎn)生倒角。
2.拋光時(shí)試樣需要保護(hù)的一邊朝后，不需保護(hù)的一邊在前，迎著拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)的方向進(jìn)行拋光，拋光時(shí)盡可能接近盤心位置，拋光時(shí)間不宜過長(zhǎng)。
6、浮雕
由于不同相的磨損速率和硬度不同而導(dǎo)致不同的材料剝離速率不同，從而產(chǎn)生浮雕。
AlSi 中 B4C 纖維，纖維與基材之間的起伏。放大：200x
與上圖相同，但無起伏。放大：200x
應(yīng)對(duì)措施：
1.浮雕主要發(fā)生于拋光階段，研磨后的樣品質(zhì)量要高，給拋光提供好的基礎(chǔ)。
2.拋光布對(duì)樣品的平整度有顯著影響，低回復(fù)性拋光布要比高回復(fù)性拋光布造成的浮雕效果輕。
3.拋光布拋光期間應(yīng)保持一定的濕度，并且控制制樣時(shí)間，避免制樣時(shí)間過長(zhǎng)。如果出現(xiàn)了浮雕現(xiàn)象必須要重新制樣。
7、脫落
研磨過程中，樣品表面處的粒子或晶粒被拽掉后留下的孔洞稱為脫落。由于硬脆材料無法塑性變形，致使樣品表面的微小區(qū)域發(fā)生破碎而脫落或被拋光布拖拽下來。
夾雜物被拖拽出來。可以看見凸起夾雜物引起的刮痕。放大：500x, DIC
應(yīng)對(duì)措施：
1.切割和鑲樣過程中，不要施加過大的應(yīng)力以免損傷樣品。
2.粗磨或精磨時(shí)，不能使用過大的壓力和粗大的研磨粒子。
3.應(yīng)使用無絨毛拋光布，這種布不會(huì)將粒子從基體上“拽"出來。
3.每道工序都必須去掉上道工序造成的損傷，并盡可能地減小本道工序造成的損傷。
4.每道工序后都檢查樣品，找出何時(shí)發(fā)生脫落，一旦出現(xiàn)脫落就必須重新進(jìn)行磨制。
8、開裂
發(fā)生在脆性樣品和多相樣品中的斷裂稱為開裂。當(dāng)加工樣品的能量超過樣品所能吸收的能量時(shí)，多余的能量就會(huì)促使開裂。
等離子涂層與基板之間的裂縫。裂縫源于切割。放大：500x
真空下使用環(huán)氧樹脂鑲嵌的樣品。裂縫 使用熒光染料填充，從而證明該裂縫在鑲樣之前已存在于材料中。放大：500x
應(yīng)對(duì)措施：
切割：必須選擇適當(dāng)?shù)那懈钶?，并?yīng)使用較低的送進(jìn)速度，必要時(shí)采取線切割技術(shù)。
鑲樣：避免對(duì)脆性材料或樣品進(jìn)行熱壓鑲樣，優(yōu)先使用冷鑲嵌。
磨樣：粗磨時(shí)避免使用大的壓力。
9、虛假孔隙率
有些樣品本身即帶有孔隙，如鑄造金屬、噴涂層或者陶瓷等。因此，重要的是如何獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，避免由于制樣錯(cuò)誤導(dǎo)致數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。軟質(zhì)材料和硬質(zhì)材料的結(jié)果有所不同。
軟質(zhì)材料：
超級(jí)合金，3 µm拋光 5 分鐘。 放大：500x
上圖基礎(chǔ)上1 µm額外拋光 1 分鐘
上圖基礎(chǔ)上1 µm額外拋光2 分鐘，正確結(jié)果
硬質(zhì)材料：
精研之后的Cr2O3等離子涂層
6 µm 拋光3分鐘之后
1 µm額外拋光之后。正確結(jié)果
應(yīng)對(duì)措施：
易延展的軟材料可輕易地變形。因此，孔洞可能被存在污跡的材料覆蓋。檢驗(yàn)可以顯示孔隙百分比過低。
硬質(zhì)、脆性材料的表面在首道機(jī)械制備步驟中易于斷裂，因此相對(duì)于實(shí)際情況呈現(xiàn)的孔隙率越高。
每?jī)煞昼娛褂蔑@微鏡檢查試樣一次，每次檢查相同區(qū)域，以確保是否存在改進(jìn)。
10、曳尾
當(dāng)樣品與拋光盤沿同一方向運(yùn)動(dòng)時(shí)，曳尾常發(fā)生在析出相或孔洞的周圍。其典型的形狀使其被稱為“曳尾"。
曳尾。放大：200x,DIC
應(yīng)對(duì)措施：
1.拋光期間，樣品和拋光盤使用相同的旋轉(zhuǎn)速度。
2.減小拋光用力。
3.為避免拖尾缺陷的產(chǎn)生制樣時(shí)保持拋光布濕潤(rùn)，試樣要不停地移動(dòng)，避免長(zhǎng)時(shí)間的拋光。
11、污染
來源于其他部分而不是樣品本身的雜物，并在機(jī)械研磨或拋光過程沉積在樣品表面，這種現(xiàn)象稱之為污染。
由于 B4C 顆粒與鋁基質(zhì)之間存在輕微起伏，上一步驟的銅沉積樣品的表面。放大：200x
應(yīng)對(duì)措施：
1.這種試樣重新輕拋即可去除，如果檢查拋光態(tài)試樣，用酒精淋后進(jìn)行吹風(fēng)時(shí)，用酒精棉花在試樣面上輕輕擦洗即可。
2.為了避免出現(xiàn)污染，各道制樣工序后尤其是后一道工序后要立即清洗并干燥樣品。
3.當(dāng)懷疑某一種相或粒子可能不屬于真實(shí)組織時(shí)，請(qǐng)一定要清潔或者更換拋光布，并且從精磨開始重新制樣。
12、磨料壓入
游離的研磨料顆粒壓入樣品表面的現(xiàn)象。由于在金相顯微鏡下觀察嵌入的砂粒形態(tài)與鋼中非金屬夾雜物無法區(qū)分，會(huì)給缺陷分析造成誤判。
鋁，使用 3 µm 金剛砂研磨，使用低彈性的拋光布。各種金剛砂被鑲嵌到樣品中。放大：500x
應(yīng)對(duì)措施：
1.對(duì)于有裂紋、孔洞的樣品，控制制樣的力度，每道工序后要沖洗樣品。
2.如果發(fā)現(xiàn)裂紋、孔洞內(nèi)有單個(gè)顆粒狀、顆粒尺寸較小并與基體分離的夾雜物，應(yīng)當(dāng)借助于掃描電鏡的能譜進(jìn)行分析以確定是鋼中夾雜物還是制樣時(shí)帶入的。
13、研磨軌跡
即研磨粒子在硬表面上無規(guī)運(yùn)動(dòng)而在樣品表面上留下的印痕。雖然樣品上沒有劃痕，但可見到粒子在表面上無規(guī)則運(yùn)動(dòng)留下的清晰痕跡。使用的磨/拋盤或拋光布不合適，或者施加的壓力不準(zhǔn)確，這些錯(cuò)誤合在一起易導(dǎo)致擦痕。
鋯合金上的研磨軌跡：由于磨料顆粒旋轉(zhuǎn)或滾動(dòng)引起。放大：200x
應(yīng)對(duì)措施：
1.高彈性的拋光布。
2.適量增加研磨/拋光的力度
附：METALOGRAM法制樣
金相制樣圖Metalogram
METALOGRAM 方法簡(jiǎn)介
Metalogram 基于十種金相制備方法。七種方法，A - G，涵蓋了所有材料。這些方法旨在生成優(yōu)良結(jié)果的樣品。此外，還表示出三種快速制樣方法，即 X、Y 和 Z，這三種方法適用于快速獲得合格結(jié)果。
使用方法：
沿X軸找出硬度，
依據(jù)材料的韌性向下或向上查，與硬度不同的是，韌性較難以確定其準(zhǔn)確數(shù)值，一般依照個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)定出后，在Y軸上找出材料的位置。
- (上一篇)：默克Merck EZ-Pak濾膜介紹
- (下一篇)：乙腈和甲醇作為流動(dòng)相的差異